UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÌA QUÌMICA UNIDAD DE INVESTIGACION INFORME FINAL DEL PROYECTO DE INVESTIGACIÓN “EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE OPERACIÓN DE UNA CELDA ELECTROLÍTICA PARA LA OBTENCIÓN DE HIPOCLORITO DE SODIO MEDIANTE MEMBRANA BIPOLAR” Autor: Dr. JUAN TAUMATURGO MEDINA COLLANA Periodo de ejecución: Del 01 de noviembre del 2023 al 31 de octubre del 2024 Resolución de aprobación N° 740-2023-R. Callao, 2024 PERÚ INFORMACIÓN BÁSICA FACULTAD : INGENIERIA QUIMICA UNIDAD DE INVESTIGACIÓN : FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA TÍTULO : EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE OPERACIÓN DE UNA CELDA ELECTROLÍTICA PARA LA OBTENCIÓN DE HIPOCLORITO DE SODIO MEDIANTE MEMBRANA BIPOLAR” DOCENTE RESPONSABLE : Dr. Juan Taumaturgo Medina Callana CATEGORÍA : Principal DEDICACIÓN : Dedicación Exclusiva CÓDIGO ORCID : 0000-0002-3625-8308 DNI : 06213328 LUGAR DE EJECUCIÓN : CENTRO DE INVESTIGACIÓN DE INGENIERÍA DE LOS PROCESOS DEL TRATAMIENTO DE AGUAS UNIDAD DE ANÁLISIS : Muestras de Hipoclorito de sodio TIPO / ENFOQUE / DISEÑO DE INVESTIGACIÓN : Aplicado/Cuantitativo/Experimental TEMA OCDE : 2.04.02 Ingeniería de procesos https://orcid.org/0000-0002-3625-8308 DEDICATORIA El presente trabajo de investigación, lo dedico a mi esposa, por darnos la fuerza para continuar con mis investigaciones y labor académica. Así mismo a mis hijos Melissa y Jhoel por estar siempre presentes, acompañándonos y darme el apoyo moral, que me brinda en forma permanente. AGRADECIMIENTO A la Universidad Nacional del Callao por el financiamiento para el desarrollo de la investigación a través del Fondo Especial de Desarrollo Universitario (FEDU) 1 INDICE Índice de tablas 3 Índice de figuras 4 Índice de abreviaturas 5 RESUMEN 7 ABSTRACT 8 INTRODUCCIÓN 9 I. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 9 1.1. Descripción de la realidad problemática 9 1.2. Formulación del problema 9 1.2.1. Problema general 9 1.2.2. Problemas específicos 9 1.3. Objetivos 10 1.3.1. Objetivo general 10 1.3.2 Objetivos específicos 10 1.4. Justificación 10 1.5. Limitantes de la investigación 10 1.6. Delimitantes 10 II. MARCO TEORICO 12 2.1. Antecedentes 12 2.1.1. Antecedentes internacionales 12 2.1.2. Antecedentes nacionales 16 2.2. Bases teóricas 16 2.2.1. Desinfección 16 2.2.2. Hipoclorito de sodio 17 2.2.3. Membrana bipolar 18 2.2.4. Procesos de producción de hipoclorito de sodio 19 2.2.5. Indicadores de evaluación de la celda electrolítica 25 2.3. Definición de términos básicos 27 III. HIPOTESIS Y VARIABLES 28 3.1. Hipótesis (general y específicas) 28 3.1.1. Operacionalización de variable 30 2 IV. METODOLOGIA DEL PROYECTO 31 4.1. Diseño metodológico 31 4.2 Método de Investigación 31 4.3. Población y muestra 32 4.4. Lugar de estudio y periodo desarrollado 32 4.5. Técnica e instrumentos para la recolección de la información 32 4.6. Análisis y procesamiento de datos 39 4.7. Aspectos éticos en investigación 39 V. RESULTADOS 40 5.1. Resultados descriptivos 40 5.2. Resultados inferenciales 45 VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS 48 6.1. Contrastación y demostración de la hipótesis con los Resultados 48 6.2. Contrastación de los resultados con otros estudios similares 49 6.3. Responsabilidad ética de acuerdo a los reglamentos vigente 49 VII. CONCLUSIONES 50 VIII. IMPACTO EN SOCIEDAD 51 IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 52 ANEXOS 55 • Matriz de consistencia 3 ÍNDICE DE TABLAS Tabla 1 : Variables independientes 31 Tabla 2 : Variables dependientes 31 Tabla 3 : Características de la membrana bipolar 35 Tabla 4 : Factores y niveles para el diseño factorial 39 Tabla 5 : Matriz de experimentación 39 Tabla 6 : Matriz del diseño factorial y respuestas 42 Tabla 7 : Resultados descriptivos 42 Tabla 8 : Anova de las variables respuestas 42 4 INDICE DE FIGURAS Figura 1 Diagrama de una celda con membrana bipolar 19 Figura 2 Diagrama de bloques de producción de NaCLO 20 Figura 3 Diagrama del proceso de una celda dividida 22 Figura 4 Diagrama de una celda no dividida 23 Figura 5 Diagrama de celda con membrana bipolar 25 Figura 6 Etapas de la investigación 32 Figura 7 Membrana bipolar 34 Figura 8 Electrodos ánodo y cátodo 35 Figura 9 Placas externas de la celda 36 Figura 10 Celda de electrosintesis con membrana bipolar 37 Figura 11 Diagrama del equipo experimental 38 Figura 12 Pruebas cualitativas de síntesis de hipoclorito de sodio 41 Figura 13 Intensidad de corriente vs tiempo de electrolisis a 5 voltios 43 Figura 14 Intensidad de corriente vs tiempo de electrolisis a 3 voltios 43 Figura 15 Evolución de la concentración de hipoclorito vs tiempo 44 Figura 16 Concentración de hipoclorito de sodio vs tiempo 45 Figura 17 Influencia de los factores sobre la concentración de NaClO 46 Figura 18 Influencia de los parámetros sobre el consumo energía 47 5 ABREVIATURAS ANOVA : Análisis de varianza MB : Membrana bipolar IA : intercambio aniónico IC : intercambio catiónico NaClO : hipoclorito de sodio SEC : consumo especifico de energía DSA : ánodos dimensionalmente estables 6 RESUMEN El objetivo de este trabajo, ha sido la construcción y evaluación de una celda electrolítica a escala de laboratorio empleando membranas bipolares para la obtención de hipoclorito de sodio in situ. Se evaluó la dependencia de los factores de operación de la celda sobre la concentración de hipoclorito de sodio y consumo especifico de energía, utilizando salmueras previamente preparadas en laboratorio; los experimentos se realizaron siguiendo un diseño factorial con tres niveles ( 3,4 y 5 V) de potencial eléctrico y la concentración de cloruró de sodio a dos niveles ( 10 y 30 g/L), manteniendo un tiempo constante de electrolisis de 120 min y flujo de recirculación de las soluciones en ambos compartimientos en 350 mL/ min. Los resultados mostraron que la concentración de hipoclorito de sodio se encuentra en el rango de (540 -1040 mg/L) y consumo de energía (2.1– 5.35 kW/kg NaClO). La concentración de hipoclorito sódico y consumo de energía se han visto fuertemente afectados por el potencial eléctrico aplicado a la celda a medida que el voltaje aumentaba de 3 a 5 V. En conclusión, la investigación ha confirmado que esta tecnología resulta muy prometedora, sobre todo cuando se emplean bajas concentraciones de hipoclorito sódico. Palabras claves: Hipoclorito de sodio; desinfección; membrana bipolar; diseño factorial; electrolisis. 7 ABSTRACT The objective of this work was the construction and evaluation of a laboratory-scale electrolytic cell using bipolar membranes to obtain sodium hypochlorite in situ.The dependence of the cell operation factors on the sodium hypochlorite concentration and specific energy consumption was evaluated, using brines previously prepared in the laboratory; the experiments were carried out following a factorial design with three levels (3, 4 and 5 V) of electric potential and the sodium chloride concentration at two levels (10 and 30 g/L), maintaining a constant electrolysis time of 120 min and a recirculation flow of the solutions in both compartments at 350 mL/min. Translated with DeepL.com (free version)The results showed that the sodium hypochlorite concentration is in the range of (540 -1040 mg/L) and power consumption (2.1- 5.35 kW/kg NaClO). The sodium hypochlorite concentration and power consumption have been strongly affected by the electrical potential applied to the cell as the voltage increased from 3 to 5 V. In conclusion, the research has confirmed that this technology is very promising, especially when low concentrations of sodium hypochlorite are used. Keywords: Sodium hypochlorite; disinfection; bipolar membrane; factorial design; electrolysis. 8 INTRODUCCIÓN Se han explotado diferentes formas de especies de cloro para aprovechar sus propiedades microbicidas. Entre ellos, el hipoclorito de sodio (NaOCl, y ácido hipocloroso (HClO) principalmente debido a su facilidad de aplicación, excelentes propiedades de desinfección y rentabilidad (Saxena & Williams, 2023a) . La producción de (NaOCl) a partir de aguas saladas mediante una celda electroquímica tiene varias ventajas sobre otros métodos que muchas veces requieren productos químicos peligrosos y generan residuos tóxicos, siendo más sostenible y respetuoso con el medio ambiente (Kamel et al., 2022). Hipoclorito de sodio se puede producir mediante método químico y electroquímico. Sin embargo, debido a los posibles riesgos ambientales asociados con el almacenamiento y transporte de cloro líquido, se prefiere el método electroquímico. Sin embargo, el proceso de producción de hipoclorito de sodio utilizando una celda electroquímica requiere un control cuidadoso de las condiciones operativas, como la densidad de corriente, el caudal, el espaciado de los electrodos inertes y la concentración de electrolitos, para optimizar la eficiencia de conversión y evitar la contaminación y degradación de los electrodos(Afify et al., 2023a). Hoy en día, cada vez más consumidores optan por crear sus propias soluciones de hipoclorito mediante electrólisis directa de salmuera de agua de mar utilizando celdas electrolíticas no divididas que se pueden personalizar para cumplir con requisitos específicos(Sánchez-Aldana et al., 2018) .El propósito de este trabajo es la construcción de una celda de electro síntesis y evaluar su desempeño frente a diferentes condiciones de operación y relacionar con la concentración del hipoclorito de sodio obtenido. En el capítulo II se hace revisión de literatura de los antecedentes bibliográficos, así mismo, los principios de la celda electrolítica y indicadores de la evaluación del desempeño de la celda. En el capítulo IV se propone una posible configuración de la membrana para su construcción y una propuesta del diseño experimental de la metodología del diseño factorial. 9 I. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 1.1. Descripción de la realidad problemática En todo el mundo dos mil millones de personas consumen agua contaminada con microorganismos patógenos (Tzedakis & Assouan, 2014). El tratamiento suele realizarse con agentes oxidantes , como especies cloradas, que son las más utilizadas para desinfectar el agua potable (Afify et al., 2023b). Estas sustancias se pueden encontrar en forma de cloro molecular (Cl2 ), hipoclorito de sodio (NaClO), ácido hipocloroso (HClO). Para los procesos de limpieza y esterilización, en diversos procesos alimentarios se han utilizado compuestos químicos como desinfectantes orgánicos como etanol, compuestos de cloro, yodo, compuestos de amonio cuaternario y peróxido de hidrógeno. Una de las principales ventajas del proceso de electrólisis es la generación in situ de cloro líquido (NaOCl) en la solución. Los sistemas de generadores de hipoclorito sódico in situ utilizan tres consumibles (agua, sal y energía) para la obtención de agentes desinfectantes a base de cloro cuando se hacen pasar por una célula electrolítica una solución de cloruro de sodio (Ren et al., 2019). Este proceso transforma los iones cloruro de la solución en hipoclorito de sodio o una solución oxidante mixta, en función de la configuración de la célula. Se utiliza a gran escala para desinfección de superficie, descoloración, expulsión de olores y desinfección del agua. La recomendación de la Organización Mundial de la Salud del 0,1% (1000 ppm) en el contexto del COVID-19 podría ser una concentración con fines de mitigación de otros patógenos. Frente a la problemática mencionada, se propone la implementación de un prototipo a escala de laboratorio y evaluar las variables de operación de mayor influencia en la formación de hipoclorito de sodio. 1.2. Formulación del problema Efectuar un estudio experimental responderá a las siguientes interrogantes: 1.2.1 Problema General ¿En qué medida los parámetros de operación de la celda electrolítica afectan la obtención de hipoclorito de sodio usando membrana bipolar? https://www.sciencedirect.com/topics/earth-and-planetary-sciences/water-pollution https://www.sciencedirect.com/topics/earth-and-planetary-sciences/water-pollution https://www.sciencedirect.com/topics/earth-and-planetary-sciences/micro-organism https://www.sciencedirect.com/topics/earth-and-planetary-sciences/oxidising-agent https://www.sciencedirect.com/topics/earth-and-planetary-sciences/potable-water 10 1.2.2. Problemas específicos 1. ¿Cuáles serán los factores de operación más adecuados de la celda de electrolítica que nos permita obtener hipoclorito de sodio mediante membrana bipolar? 2. ¿Cuál será el consumo especifico de energía para la producción de hipoclorito de sodio mediante celda electrolítica con membrana bipolar? 1.3. Objetivos 1.3.2. Objetivo General Evaluar la influencia de los parámetros de operación de la celda electrolítica en la obtención de hipoclorito de sodio usando membrana bipolar 1.3.3. Objetivos específicos 1. Determinar los niveles más adecuados de los factores de operación de la celda electrolítica que nos permita obtener hipoclorito de sodio de mayor concentración. 2. Determinar el consumo especifico de energía para la producción de hipoclorito de sodio mediante celda electrolítica con membrana bipolar. 1.4. Justificación Estudios recientes de investigación manifiestan que, en varias partes del mundo, se está extendiendo que los consumidores produzcan sus propias soluciones de hipoclorito, utilizando celdas electrolíticas por electrólisis de soluciones de cloruro sódico. El interés por el electro generación (in situ) de hipoclorito ha aumentado en los últimos años, debido a los riesgos ambientales asociados al transporte, almacenamiento y manipulación de grandes volúmenes de cloro líquido. Frente a esta alternativa se propone investigar el electro síntesis de hipoclorito mediante el uso de una tecnología innovadora y bajo consumo de energía. 1.5. Limitantes de la investigación 1.5.2. Teórico Limitaciones teóricas no existen, más aún se buscan soluciones tecnológicas innovadoras que sean más eficientes y sostenibles en el tiempo. El trabajo se centrará en evaluar ciertas variables de control de la celda electrolítica y su efecto con la concentración alcanzada de hipoclorito de sodio. 11 1.5.3. Espacial El trabajo está limitado al uso de soluciones sintéticas, preparadas en el laboratorio, usando cloruro de solio solido de grado analítico y agua ultrapura. 1.5.4. Temporal La recolección de datos de campo serán durante los meses marzo, abril y mayo del año 2024. El periodo de ejecución del trabajo de investigación será de un año calendario comprendido de 01/11/2023 a 30/10/2024 1.6. Delimitantes En el trabajo de investigación, se ha limitado al estudio de la electrosíntesis de hipoclorito sódico con membranas bipolares, excluyéndose las tecnologías convencionales como las celdas divididas con membranas de intercambio iónico y las celdas no divididas. Del mismo modo, el trabajo experimental se ha delimitado a la preparación de soluciones sintéticas. 12 II. MARCO TEORICO 2.1. Antecedentes: internacional y nacional 2.1.1. Antecedentes internacionales Estudios de investigación cuyo título “Diseño de un electrolizador de membrana bipolar para electrólisis de NaCl para producir NaClO de alta calidad a partir de la electrólisis de NaCl”, manifiestan que el hipoclorito de sodio (NaClO) es un importante desinfectante a base de cloro que se ha utilizado ampliamente para desinfección en lugares públicos y entornos domésticos. Efectuaron un diseño novedoso electrolizador para la electrólisis de NaCl de alta calidad. La célula se separó en dos cámaras mediante una membrana bipolar. Así, la electrooxidación del NaCl puede realizarse en un anolito básico, y la electrorreducción del H2O en un catolito ácido. En consecuencia, se puede lograr una mayor eficiencia que la de los métodos convencionales. Tras 3 h de electrólisis, el cloro disponible cloro disponible alcanzó 531,8 mg/L sin deformación de la membrana bipolar. Este electrolizador ofrece una nueva vía para producir NaClO de alta calidad a partir de la electrólisis de NaCl (Wu et al., 2023) En el trabajo desarrollado cuyo título es “Estudio sobre la producción de hipoclorito utilizando membranas bipolares bipolares en el proceso de electrólisis”. Efectuaron estudios sobre la producción de hipoclorito de sodio mediante dos tipos de membranas bipolares. El ensayo de generación de hipoclorito se realizó a temperatura ambiente, caudal de la solución de alimentación en 30 mL/minutos, NaCl (0,5% en peso) como solución de alimentación, tiempo de electrolisis de 180 minutos y área efectiva de la membrana se fijó en 25 cm2. Los resultados han revelado que a medida que aumentaba la densidad de corriente, la concentración de hipoclorito se incrementaba de 28.4 a 385.7 ppm. Así mismo se ha observado que el promedio de pH en el compartimiento anódico y catódico fue 3.5 y 11.5 (Jeon & Rhim, 2016). En el trabajo de investigación cuyo título es “Producción electroquímica de hipoclorito sódico a partir de aguas salinas mediante un electrodo de grafito poroso de flujo continuo”. El objetivo de la investigación fue examinar los factores que afectan la concentración de NaOCl y el consumo de energía, como la densidad de corriente 13 anódica, la salinidad, el espaciado de los electrodos inertes y el caudal de alimentación del afluente. Para realizar los experimentos se utilizó un reactor a escala de laboratorio con dos electrodos. El mayor rendimiento de NaOCl del 20.6 % se logró con un electrodo de grafito, a un caudal de 4.5 mL/min, densidad de corriente de 3.183 mA/cm2, un espacio entre electrodos de 0.5 cm. El consumo de energía en estas condiciones fue de 0,0137 kWh. En conclusión, esta investigación proporciona información valiosa sobre la producción de NaOCl utilizando un sistema de flujo continuo a partir de aguas residuales saladas, que podría tener potencial para aplicaciones industriales en diversos sectores como el textil, los detergentes, el papel y la pulpa(Carneiro et al., 2024a). En el trabajo de investigación cuyo título es “Generación de un desinfectante clorado a partir de cloruro de sodio electrolisis” , manifiestan que la producción de hipoclorito de sodio in situ es útil para la desinfección del agua de acueductos situados en zonas de difícil acceso. Los estudios publicados sobre los parámetros óptimos de electrólisis para la producción de hipoclorito sódico se realizan a escala de laboratorio. El documento incluye los resultados de la evaluación de un prototipo para la producción de 22 L de solución de hipoclorito; los parámetros de funcionamiento óptimos se identificaron mediante diseño de experimentos; los electrodos del equipo son de grafito con una superficie anódica de 1868 cm2, se variaron los tiempos de retención, las intensidades de corriente y la concentración inicial de cloruros. La técnica de la yodometría para cuantificar el ion hipoclorito, obteniéndose 4,46 gL-1 en condiciones de 120 min, 80 A y 150 gL-1 con un rendimiento energético de 42.58 mgCl2.(kJ)-1 . De acuerdo con los resultados en el análisis estadístico de varianza correlacionan la influencia de cada variable en la producción de hipoclorito y la eficiencia energética del proceso (Cuesta Parra et al., 2024). En el trabajo de investigación cuyo título es “Viabilidad de la producción de hipoclorito sódico para desinfección con salmuera de desalinización”, manifiestan que principal problema ambiental relacionado con la desalinización es la salmuera resultante del proceso, compuesta por sales altamente concentradas. El presente estudio tuvo como objetivo producir soluciones oxidantes a partir de la salmuera con fines de desinfección. El experimento se realizó a escala de laboratorio. La salmuera tenía 14 una concentración de cloruro de 40 g/L. El proceso de electrólisis duró veinticuatro horas, controlándose el pH, la conductividad eléctrica, la temperatura y el cloro. La producción de hipoclorito sódico fue de 2,27% y 3,61% en peso. Las soluciones oxidantes se probaron en efluentes domésticos y de eliminación del 99,99% de coliformes termo tolerantes, manteniendo al mismo tiempo la concentración de organoclorados por debajo del límite máximo. Por consiguiente, el uso y la eliminación más adecuada de la salmuera son alternativas sostenibles, que permiten la producción in situ de hipoclorito salino (Saxena & Williams, 2023b) . La cloración electroquímica es prometedora para la reutilización potable directa (DPR) con cero-insumo químico y se investigó en este estudio para su potencial de aplicación en la DPR basada y no basada en ósmosis inversa (RO). En este estudio se investigó su potencial de aplicación en procesos de reutilización directa de agua potable basados y no basados en ósmosis inversa (OI). basados en ósmosis inversa (OI) y no basados en OI. El tratamiento del agua regenerada simulada a partir de trenes no basados en ósmosis inversa mostró una evolución del cloro satisfactoria en comparación con la de los trenes basados en ósmosis inversa. satisfactoria en comparación con la de los trenes basados en ósmosis inversa. Con una corriente aplicada de 100 mA, se alcanzó una concentración de cloro libre deseada de 2 mg Cl2. cloro libre deseada de 2 mg Cl2 L- 1 en un tiempo de reacción corto de 3,5 s. En experimentos continuos se consiguió una evolución de cloro de cloro en experimentos continuos durante 500 ciclos, y el pH del efluente se situó dentro del intervalo de las directrices para agua potable (6,5 %). efluente estaba dentro del rango de las directrices para agua potable (6,5 - 8,5). La cloración electroquímica mostró un rendimiento de desinfección competitivo competitiva en comparación con la cloración química convencional con una baja demanda energética de ~ 0,05 kW. demanda energética de ~ 0,05 kWh /m3(Yang et al., 2024). En su trabajo de investigación titulado “Diseño de un sistema de generación de iones hipoclorito de alta eficiencia mediante combinando la electrólisis asistida por membrana de intercambio catiónico con la recuperación de cloro gaseoso” manifiestan que el agua limpia es una necesidad absoluta para mantener la vida en la Tierra, por lo que es necesario investigar y desarrollar la gestión del agua y los procesos de desinfección. Como método eficaz para desinfectar el agua, a menudo 15 se utilizan soluciones diluidas que contienen ácido hipocloroso e iones hipoclorito. En este artículo presentamos un proceso de generación de iones hipoclorito proceso de generación de iones hipoclorito, que consiste en la instalación de membranas de intercambio catiónico (CEM) en una célula de electrólisis convencional para mejorar la calidad del agua. membranas de intercambio catiónico (CEM) en la célula de electrólisis convencional para mejorar la estabilidad y la aumentar la tasa de producción y la eficacia de la generación de hipocloritos. Células de electrólisis con SPEEK, Nafion 115 y Nafion 324 se evaluaron y compararon con una célula sin CEM, lo que dio lugar a una mejora de la tasa de producción de hasta un 17%. de la tasa de producción. Además, se consigue una mayor eficiencia energética y controlabilidad del proceso de electrólisis cuando se utiliza SPEEK como membrana. El CEM instaló electrólisis combinada de recuperación de Cl2, que permite mejorar la estabilidad y el rendimiento de la producción de hipoclorito por electrólisis. basada en la electrólisis, abre una nueva posibilidad para un sistema eficaz de desinfección del agua in situ (Kim et al., 2021). Este estudio examina la posibilidad de producir de forma óptima cloro activo a partir de un concentrado sintético de agua de mar mediante electrólisis utilizando una metodología de diseño experimental. Se investigaron diferentes parámetros operativos como la densidad de corriente, el tiempo de reacción, la concentración de ácido clorhídrico y la concentración de iones cloruro. Utilizando una matriz factorial, el mejor rendimiento para la producción de cloro activo (46 mg/l de HClO) se obtuvo a una intensidad de corriente de 1,6 A durante 35 min de tiempo de tratamiento en presencia de 0,11 M de H3O+ y 0,8 M de NaCl. La intensidad de corriente y el tiempo de tratamiento fueron los principales parámetros que influyeron en la producción de cloro activo. Posteriormente, se ha investigado una metodología de diseño compuesto central para determinar los parámetros experimentales óptimos para la producción de cloro. La célula electrolítica aplicada en condiciones óptimas (a una intensidad de corriente intensidad de corriente de 1,6 A durante 27 min en presencia de 0,11 M de NaCl y 0,8 M de H3O+) es capaz de producir 31 mg/l de cloro con un consumo energético de 0,54 kWh/m3(Zaviska et al., 2012) 16 2.1.2. Nacionales Estudios realizados en la tesis titulada “Evaluación de la temperatura y tiempo de reacción en la producción de hipoclorito de calcio “manifiestan que hipoclorito de calcio que es uno de los compuestos del cloro con alto poder desinfectante. Se realizó utilizando cal viva para luego preparar la lechada de cal. Por otra parte, para obtener el cloro gaseoso se hace reaccionar permanganato de potasio y ácido clorhídrico; que a la vez es insuflado a la lechada de cal generando una reacción química produciendo hipoclorito de calcio. Se realiza este proceso manipulando las variables de temperatura y tiempo; variando la temperatura, de 15 °C, 25°C, 35°C y 45 °C, a la que reacciona el hipoclorito de calcio (lechada de cal) y el gas cloro, también se varió el tiempo, empezando de 10, 20, 30 y 40 minutos. Una vez obtenida el hipoclorito de calcio en diferentes condiciones se procedió a pesar el producto para determinar el porcentaje de cloro activado captado por la lechada de cal. Esto se determinó por el método de titulación y por estequiometria se obtuvo la cantidad de hipoclorito de calcio de la evaluación se notó que la variación de la temperatura y el tiempo si tiene una significancia en la producción de hipoclorito de calcio siendo la variación del tiempo la que presenta mayor influencia. La temperatura donde se observa mayor producción es de 35°C y un tiempo de 30 minutos (Zevallos et al., n.d.) 2.2. Bases Teóricas 2.2.1. Desinfección La desinfección en el agua tiene como finalidad la eliminación y desactivación de los microorganismos patógenos. La desinfección tiene una gran importancia en el proceso de tratamiento del agua para obtener agua potable libre de microorganismos patógenos. Las enfermedades transmitidas por el agua, como la fiebre tifoidea, la diarrea y el cólera, siguen planteando problemas en muchos países, sobre todo en los no industrializados. La desinfección del agua puede lograrse mediante procesos químicos y físicos. La desinfección química utiliza sustancias para inactivar los agentes patógenos del agua potable., que comprenden el tratamiento como el cloro, ozono, hipoclorito de sodio, peróxido de hidrogeno, acido peracético. Los desinfectantes físicos actúan directamente sobre los agentes 17 patógenos sin alterar la composición elemental del agua. Comprenden el tratamiento térmico, la aplicación de radiaciones electromagnéticas (UV) filtración con filtros capaces de retener bacterias como la ósmosis inversa. En las dos últimas décadas, las tecnologías electroquímicas, como la oxidación electroquímica (denominada desinfección electroquímica) atraído mucha atención como alternativa a la desinfección tradicional del agua potable con cloro. Es un método en el que los oxidantes químicos se generan in situ mediante reacciones redox en la superficie de un electrodo. Dado que la desinfección electroquímica no implica el transporte y almacenamiento de materiales peligrosos. 2.2.2. Hipoclorito de sodio El hipoclorito sódico (NaOCl), producto químico inorgánico y fuerte oxidante, es de color verde amarillento con un olor a cloro. Es un producto derivado de la industria cloro alcalina, fabricado principalmente mediante la reacción de una solución de hidróxido de sodio con cloro (Milia et al., 2024) .Los consumidores domésticos suelen utilizar soluciones que oscilan entre el 1% y el 5%, mientras que los clientes industriales suelen utilizar soluciones que oscilan entre el 5% y el 16% .Es un agente desinfectante del agua ampliamente utilizado; en clínicas, hospitales; en residencias para desinfectar superficies de cocinas y baños. Además, el hipoclorito de sodio se utiliza comúnmente a gran escala para blanquear telas, eliminar olores y desinfección del agua. Las soluciones acuosas de hipoclorito de sodio disponibles comercialmente se ven afectadas por la temperatura, las impurezas, la luz solar, etc. Durante el almacenamiento el hipoclorito de sodio sufre una descomposición lo que provoca una reducción en la concentración. La reducción en la concentración es especialmente notable en verano, y generalmente se pierde aproximadamente el 25% del cloro disponible. Durante la última década, el ácido hipocloroso (HOCl) ha despertado un gran interés por su uso como agente antimicrobiano en una variedad de aplicaciones(Zhang et al., 2015)se ha demostrado que el HOCl tiene un mayor poder oxidante que el OCl , principalmente debido a la facilidad de penetración de las moléculas de HOCl en la célula microbiana . El HOCl se puede aprovechar a su máxima capacidad cuando el pH de la solución está dentro del rango de 5 a 6,5, mientras que a un pH 18 > 6,5 la presencia de OCl − en la solución aumenta y a un pH < 5,0 la presencia de cloro gaseoso en la solución aumenta. El ácido hipocloroso (HOCl) es una de esas potentes alternativas cuya carga neutra le permite ser eficaz a bajas concentraciones sin suponer ninguna amenaza para el medio ambiente y la salud humana(Saxena & Williams, 2023b) . La solución de hipoclorito de sodio es más estable cuanto se encuentra en su mayor pureza. 2.2.3. Membrana bipolar Las membranas bipolares (MB) ha ganado interés comercial en muchos campos, como el tratamiento de aguas residuales que contienen sal y la desalinización de agua de mar, por sus ventajas en términos de aspectos sostenibles y ambientales (Pärnamäe et al., 2021a) . La membrana de intercambio bipolar MB consta de una capa de intercambio aniónico y una capa de intercambio catiónico. En la capa intermedia entre la capa de intercambio aniónico (IA) y la capa de intercambio catiónico (IC), el agua se disocia en iones OH- y H+ cuando se excede una diferencia de potencial de aproximadamente 0,8 V(Ye et al., 2015) . Las moléculas de agua se difundirían naturalmente en la capa intermedia entre IA y IC y se produciría la generación de iones H+ y OH- como resultado de la reacción de división del agua. Los iones H+ se difundirán desde la capa EC y migrarán hacia la cámara del cátodo. Los iones OH-, por otro lado, se difundirían desde la capa EA y migrarían hacia la cámara del ánodo (Luo et al., 2022) . A diferencia de la electrólisis clásica del agua, la disociación forzada del agua mediante electrocatalítica no produce gases de reacción, por lo que se puede conseguir un mol de iones OH- y H+ con un valor energético de aproximadamente 22 Wh (electrólisis: aproximadamente 55 Wh por mol). En la figura 1 se muestra el diagrama de la instalación de membrana bipolar 19 Figura 1 Diagrama de una celda con membrana bipolar 2.2.4. Procesos de producción de solución de hipoclorito de sodio Dentro de los procesos de producción de hipoclorito de sodio se encuentran los procesos químicos y electroquímicos. Proceso químico En la figura 2, se muestra el diagrama de bloques del proceso de producción de hipoclorito de sodio. El cloro gaseoso se inyecta por la parte inferior de una columna de absorción y por la parte superior ingresa una solución diluida de hidróxido de NaClO H2O OH - H2O H + Fuente eléctrica + - NaCl , H2O Cl - Cl2 H2O H2 OH - H2 H2O A N O D O C A T O D O 20 sodio. El cloro y hidróxido de sodio se obtienen mediante electrolisis de una solución acuosa de cloruro de sodio, a través de tecnologías de celda de mercurio o de celdas de membranas de intercambio iónico. La reacción química para la formación del hipoclorito de sodio, se muestra en la ecuación 1. 𝐶𝑙2(𝑔) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝐶𝐿𝑂(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) (1) Figura 2 Diagrama de bloques de producción de NaCLO Procesos electroquímicos Por lo general, los productos clorados se generan electroquímicamente en celdas de reactor divididas o no divididas. Los sistemas de generadores de hipoclorito sódico in situ utilizan tres consumibles (agua, sal y energía). Celdas divididas Las celdas divididas incluyen una membrana de intercambio catiónico entre el ánodo y el cátodo de modo que la electrólisis de NaCl ocurre por separado. En la figura 3, se muestra una descripción general del proceso y una representación simplificada de las reacciones dentro de las cámaras de la celda electroquímica. La cámara del ánodo se alimenta con la solución de Columna De absorción Aire Gas cloro Solución de Hidróxido de sodio Filtración Hipoclorito De sodio Mezcla de gases 21 NaCl, mientras que la cámara del cátodo se alimenta con agua o una solución de NaCl menos concentrada. Al aplicar corriente eléctrica a la celda electrolítica, en el compartimiento anódico los iones cloruro (Cl-) se oxidan y producen cloro molecular, como se muestra en la ecuación (2). 𝐶𝑙(𝑎𝑞) − → 𝐶𝑙2(𝑔) + 2𝑒− (2) Una vez producido el cloro molecular se disuelve en el agua para producir acido hipocloroso (HClO). 𝐶𝑙2(𝑔) + 𝐻2𝑂(𝑎𝑞) → 𝐻𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) (3) La membrana selectiva de iones permite la transferencia de iones sodio a la cámara del cátodo mientras retiene iones de cloruro en la cámara del ánodo(Kim et al., 2021) . La producción de cloro se equilibra con las reacciones de reducción que se producen en el cátodo, donde el agua (H2O) se convierte en iones hidróxido (OH-) y hidrógeno gaseoso (H2), como se indica en la ecuación 4. 𝐻2𝑂(𝑎𝑞) + 2𝑒− → 𝐻2(𝑔) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞) − (4) después de lo cual el hidróxido reacciona con el ion sodio (Na + ) para formar hidróxido de sodio (NaOH) (Ec 5) 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻− → 𝑁𝑎𝑂𝐻 (5) La reacción del hidróxido de sodio con el ácido hipocloroso permite la obtención de hipoclorito de sodio( ecuación 6) . 𝐻𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) (6) 22 Figura 3 Diagrama del proceso de una celda dividida Celdas no divididas Las celdas no divididas se conocen como "celda abierta", donde el cátodo y el ánodo funcionan en una sola cámara y el producto final consiste en una solución que contiene hipoclorito de sodio (NaClO) y otras especies de cloro. En la figura 4, muestra la celda electrolítica de producción de hipoclorito de sodio (Carneiro et al., 2024b) . La celda se carga con solución de NaCl, donde las moléculas de agua se electrolizan en el cátodo para formar hidróxido e hidrógeno (Ecuación (7) 𝐻2𝑂(𝑎𝑞) + 2𝑒− → 𝐻2(𝑔) + 𝑂𝐻(𝑎𝑞) − (7) Simultáneamente el ion cloruro de la solución se oxida en la superficie del ánodo, formando cloro gas según la ecuación 8. 𝐶𝑙(𝑎𝑞) − → 𝐶𝑙2(𝑔) + 2𝑒− (8) + - Cl - H2O H2 OH- HNaOH 2 H2O NaCl NaClO Na + cation exchange membrane 23 El cloro gaseoso es altamente reactivo y reacciona con el hidróxido tras difusión en el líquido para formar ion hipoclorito (Ec.9) 𝐶𝑙2(𝑔) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑞) − → 𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) − 𝐶𝑙− + 𝐻2𝑂(𝑙) (9) La combinación de las reacciones da como resultado la reacción electroquímica general dentro de la celda abierta como se muestra en la ecuación 10. 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝐶𝑙2(𝑔) → 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂 (10) Figura 4 Diagrama de una celda no dividida Electro síntesis de hipoclorito de sodio con membranas bipolar Recientemente se han empleado en celdas divididas que incorporan una membrana bipolar para obtener hipoclorito de sodio. La figura5, muestra el diagrama de obtención de hipoclorito de sodio que emplea una membrana de bipolar. La membrana bipolar (BPM) está formada por una capa de intercambio aniónico y una capa de intercambio catiónico. En la BPM, el agua de la capa intermedia se disocia en iones ( 𝐻+ 𝑦 𝑂𝐻−) bajo un campo eléctrico directo(Pärnamäe et al., 2021b) . En el cátodo, el agua se reduce por acción de la corriente eléctrica para formar iones hidroxilo y gas hidrógeno, como se indica en la reacción (11). Fuente eléctrica + - Na +Cl - H2O H2O H2O Gas H2 C A T O D O A N O D O Cl2(g) H2(g) OH - 24 2𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐻2(𝑔) + 2𝑂𝐻(𝑎𝑞) − (11) En el ánodo, los iones cloruro se oxidan para producir gas cloro. 2𝐶𝑙(𝑎𝑞) − → 𝐶𝑙2(𝑔) (21) Se ha reportado por (Pärnamäe et al., 2021c) la disociación del agua en membranas bipolares ( 𝐻2𝑂 𝑒𝑛 𝐻+ + 𝑂𝐻− ), como se muestra en las Ecs. (13). 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐻+ + 𝑂𝐻− (13) En el compartimiento del analito el gas cloro reacciona con el agua para producir ácido hipocloroso y clorhídrico como se indica en la ecuación. 𝐶𝑙2(𝑔) + 𝐻2𝑂(𝑙) → 𝐻𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) (14) Los iones de sodio con los iones hidroxilos producidos de la disociación del agua, forman hidróxido de sodio, como se muestra en las Ec. (15). 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻− → 𝑁𝑎𝑂𝐻 (15) El hidróxido de sodio formado, reacciona con el ácido hipocloroso formando hipoclorito de sodio ecuación (16) 𝐻𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) (16) Figura 5 Diagrama de celda con membrana bipolar + - Cl - H2O H2 OH - H2 H2O NaClO - H + NaCl OH 2 OH bipolar membrane NaCl NaOH 25 Materiales utilizados en la síntesis de hipoclorito de sodio • Cloruro de sodio El cloruro sódico es el único producto químico que se añade al sistema electroquímico para producir desinfectantes a base de cloro, es importante utilizar sal de alta pureza para garantizar el funcionamiento fiable del sistema electrolítico. Algunos contaminantes de la sal, como el calcio y magnesio que se encuentran en las aguas salobres y sal marina, pueden dañar la célula electrolítica, precipitando sales como CaCO3 y MgCO3 especialmente en el cátodo. • Agua El agua es el mayor componente de la solución salina que entra en la celda electrolítica, por tanto, la composición del agua es importante para garantizar el funcionamiento fiable del sistema. Si se utiliza agua dura para alimentar una célula electrolítica, se formarán rápidamente incrustaciones en las en la superficie de los cátodos, provocando el fallo de la célula electrolítica. Se debe utilizar agua desionizada para preparar la solución electrolítica. • Electrodos Acero inoxidable, grafito, titanio, níquel son materiales catódicos habituales utilizados, mientras que el titanio platinado o niobio, óxidos metálicos dobles, conocidos como ánodos dimensionalmente estables (DSA) Ti- RuO2 – IrO2 son los más comunes utilizados como ánodo. 2.2.5. Indicadores de evaluación de rendimiento de la celda electrolítica • Concentración de hipoclorito de sodio Para la determinación de la concentración de hipoclorito sódico se utiliza el método de valoración yodo métrica, consiste en la titulación de NaOCl con tiosulfato sódico tras la adición de una solución de ioduro de potasio, ácido clorhídrico y solución acuosa de almidón como indicador. El resultado de componente activo se determina usando la ecuación (17. 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂(𝑝𝑝𝑚) = 𝐴 𝑥 𝐵 𝑥 35.5 𝑥 1000 𝐶 (17) 26 Donde: 𝐴: Volumen gastado de la solución de tiosulfato usado (mL); 𝐵 ∶ concentración de la solución de tiosulfato (N) y 𝐶 Peso de la muestra (g) . En las siguientes ecuaciones se muestra las reacciones que se presentan durante el análisis de hipoclorito de sodio(Portarapillo et al., 2020) 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂(𝑎𝑞) + 2𝐾𝐼(𝑎𝑞) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑞) → 𝐼2(𝑠) + 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) (18) 𝐶𝑙2(𝑔) + 2𝐾𝐼(𝑎𝑞) → 𝐼2(𝑠) + 2𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑞) (19) 𝐼2(𝑠) + 2𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 → 𝑁𝑎2𝑆4𝑂6 + 2𝑁𝑎𝐼(𝑎𝑞) (20) Consideraciones sobre el procedimiento • Es importante seguir el orden de adición en la preparación de la muestra según las instrucciones (alícuota de la muestra, luego agua destilada, luego yoduro de potasio, seguida del ácido antes de la valoración). Si el ácido se añade antes que el yoduro potásico, podría liberarse cloro de la solución, lo que daría lugar a una valoración inexacta. • La normalidad del tiosulfato de sodio utilizado en la valoración debe ser normalizada periódicamente para garantizar la exactitud del cálculo • Debe utilizarse agua destilada o desionizada durante todo el análisis. Consumo especifico de energía El consumo de energía es un parámetro importante que puede emplearse para evaluar el rendimiento de la instalación de una tecnología electroquímica [15]. La cantidad de energía consumida por unidad de masa (kg) de hipoclorito de sodio producido se estimó mediante la ecuación (21). 𝑆𝐸𝐶 ( 𝑘𝑊ℎ 𝑘𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 ) = 𝐸𝑐𝑒𝑙 ∫ 𝐼𝑑𝑡 𝑡 0 𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂𝑉𝑠 (21) donde. SEC es el consumo específico de energía (kWh/kg), Ecell es el potencial eléctrico aplicado (V), I es la corriente aplicada (A), t es el tiempo de electrolisis (h), Vs. es el volumen de la solución (L) igual a 1.2 L y CNaClO es la concentración de hipoclorito de sodio en (kg/L) 27 2.3. Definición de términos básicos Eelectrocloración: Es un proceso electroquímico en el que se aplica una corriente eléctrica al agua salina a través de electrodos para producir una solución clorada mediante electrólisis Catolito: Es una solución altamente alcalina (rica en NaOH) producida en el cátodo. Anolito: Es la solución ácida (con una alta concentración de cloro y acido hipocloroso) que se produce en el lado del ánodo. En la solución de anólito, el cloro activo está presente principalmente en las formas de Cl2, HOCl, y ClO−. Acido hipocloroso: Es un desinfectante integral que es sostenible y respetuoso con el medio ambiente. Agua electrolizada (EW): Solución producida por la electrólisis del agua que contiene un electrolito como cloruro de sodio (NaCl) o clorhídrico diluido Agentes oxidantes clorados: Estas sustancias se pueden encontrar en forma de cloro molecular (Cl 2 ), hipoclorito de sodio (NaClO), ácido hipocloroso (HClO) , hipoclorito de calcio (Ca(ClO) 2 ) Salmuera : Es el producto de procesos de desalinización que contienen alta salinidad y productos químicos disueltos, especialmente cloruro de sodio. Membranas Homogéneas: Las CEM y AEM comerciales se preparan a partir de estireno y copolímero de divinilbenceno (DVB), y se introducen grupos ácidos (– SO3H) por sulfonación mientras se introducen grupos básicos (–+N(CH3)3Cl−) Densidad de corriente límite: Es la densidad de corriente eléctrica máxima que se puede utilizar en el proceso, fuera de ello causa efectos negativos como, aumento de la resistencia eléctrica, baja eficiencia eléctrica y disociación del agua. https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/hypochlorous-acid https://www.sciencedirect.com/topics/engineering/desalination https://www.sciencedirect.com/topics/earth-and-planetary-sciences/salinity 28 III. HIPÓTESIS Y VARIABLES 3.1. Hipótesis (General y especificas) Hipótesis General Si, evaluamos los parámetros de una celda electrolítica en los niveles adecuados, entonces será posible la síntesis de hipoclorito sódico, ya que se analizará su concentración mediante yodo métrica Hipótesis Especificas 1. Si, al combinarse las variables de operación de la celda electrolítica, como potencial eléctrico y concentración inicial de cloruro sódico, entonces se obtendrá hipoclorito sódico de diferentes concentraciones, puesto que se ha analizado la concentración de hipoclorito sódico. 2. Si evaluamos la corriente eléctrica en función del tiempo a diferentes potenciales eléctricos aplicados a la celda electrolítica, entonces se podrá evaluar el consumo específico de energía. Definición conceptual de variables • Variables Independientes o Factores controlables (X) 1. Concentración inicial de la salmuera (X1) La concentración de salmuera es la relación entre la cantidad de soluto en gramos (NaCl) y volumen de solución. Para evaluar la influencia de la concentración en la síntesis de hipoclorito de sodio se prepararán tres diferentes concentraciones de nivel bajo, medio y alto. 2. Potencial eléctrico (X2) Es el potencial eléctrico aplicado a la celda electrolítica, suministro mediante una fuente eléctrica, se van a fijar tres diferentes niveles: bajo, meiemdio y alto. 29 ➢ Variables Dependientes o de Respuesta (Y) 1. Concentración de hipoclorito de sodio (Y1) La concentración del hipoclorito de sodio es la relación entre la cantidad de soluto (NaClO) y volumen de solución, generalmente se expresa en mg/L (ppm), también puede expresarse en porcentaje de hipoclorito de sodio y su evaluación es mediante la ecuación (22). % 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = 𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 𝑉𝑠𝑜𝑙 𝑥100% (22) Donde: 𝑊𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 : Peso del soluto en gramos (g), 𝑉𝑠𝑜𝑙 Volumen de solución en (mL), 2. Consumo especifico de energía (Y2), es la cantidad de energía que se consume por la fuente eléctrica para la síntesis de hipoclorito de sodio. Para su evaluación se utilizar la siguiente ecuación . 𝑆𝑃𝐶 ( 𝑘𝑊. ℎ 𝑘𝑔 ) = 𝑈 ∫ 𝐼𝑑𝑡 𝑡 0 (𝐶𝑡)𝑉𝑑𝑥10−3 (23) Donde: , potencial eléctrico aplicado a la celda (V),𝐼: intensidad de corriente electica (A), 𝑡: tiempo de electrolisis (h) , 𝐶0 Concentración inicial de hipoclorito de sodio (mg/L),𝐶𝑡 en un tiempo de hipoclorito de sodio (mg/L) y 10−3 conversión de gramos a kg 30 2.1.1 Operacionalización de variable En la Tabla 1 se muestran las variables independientes que se seleccionaron en este trabajo de investigación, mientras que en la Tabla 2 se presentan las variables dependientes que se evaluaron. Tabla 1 Variables independientes. Tabla 2 Variables dependientes N° Variable Independiente Dimensión Indicadores Método 1 Concentración inicial de la salmuera (X1). Concentración de alimentación de NaCl. g/L Pesado 2 Potencial eléctrico aplicado a la celda (X2). Voltaje Voltio Voltímetro . N° Variable Dependiente Dimensión Indicadores Método 1 Concentración del hipoclorito de sodio (Y1). Concentración del producto NaClO. mg/L Titulación 2 Consumo especifico de energía por la celda electrolítica (Y2). Consumo especifico de energía. kW-h Amperímetro cronometro 31 IV. METODOLGIA DEL PROYECTO 4.1. Diseño metodológico Por el propósito del estudio, es una investigación aplicada. Por los medios utilizados en su desarrollo para obtener los datos, es de tipo experimental. Por el nivel de conocimientos que se adquieren, es de tipo correlacional. Según la naturaleza de la información que se recoge para responder al problema de investigación, es de tipo cuantitativa. La investigación según Código UNESCO es de 3303 de Ingeniería y Tecnología Químicas. La investigación se encuentra ubicada en la Organización para la Cooperación y el Desarrollo Económicos (OCDE) en el área principal de Ingeniería y tecnología (2.000.00) Código UNAC Línea general: Ciencias de la tierra y del ambiente y línea específica: Tecnologías de aguas residuales (15) 4.2. Método de investigación El diseño de la investigación ha considerado tres etapas, las cuales se muestra en la figura 6 Figura 6 Etapas de la investigación En la primera etapa de la investigación, en base a la revisión de la teoría vinculada a los principios de las celdas electrolíticas como leyes, factores de variables de la celda, indicadores de rendimiento de la celda electrolítica y se procede a la Implementacion del equio experimental Ensayos preliminares Pruebas experimentales Informe Final 32 implementación del equipo experimental como uso d ellos reactivos, materiales (electrodos, membranas etc.) En la segunda etapa de investigación, se instala el equipo experimental y se efectúa las pruebas preliminares para determinar a conductividad, concentración de hipoclorito, consumo de energía y pH. En la última etapa se efectuará las corridas experimentales de acuerdo al diseño experimental propuesto y reacción del trabajo final 4.3. Población y muestra Para el desarrollo del trabajo experimental se va preparado soluciones sintéticas usando agua destilada y cloruro de sodio de grado analítico, las concentraciones de las soluciones se fijarán de acuerdo al diseño experimental repuesto. La muestra para cada prueba experimental fue de 800 mL por la capacidad del equipo experimental. 4.4. Lugar de estudio y periodo desarrollado Laboratorio de operaciones Unitarias de la Universidad nacional del Callao. El periodo de ejecución del presente trabajo es de noviembre del 2023 a octubre 2024. 4.5. Técnicas e instrumentos para la recolección de la información 4.5.1. Reactivos químicos Para la determinación de la concentración de hipoclorito sódico se utiliza los reactivos de grado analítico tiosulfato sódico, ioduro de potasio, ácido clorhídrico y solución acuosa de almidón como indicador. Para prepara las soluciones electrolíticas, cloruro de sodio de grado analítico (99.5 %). En todo el proceso experimental se utilizó agua desionizada (preparación de las soluciones, lavado de los recipientes, enjuagues de los recipientes) 33 4.5.2. Elementos de la celda 1. Membrana bipolar Al montar las membranas es imprescindible que los lados de las membranas no se mezclen. Por ello, el lado catiónico está marcado con "lado catódico". Este lado debe estar orientado hacia el cátodo. La membrana debe almacenarse en una solución de NaCl 1 M y colocarse en un recipiente cerrado. En la figura 1, se muestra una membrana bipolar sumergido en una solución de cloruro de sodio de 1 M, así mismo se observa que un lado está marcado con el nombre cátodo. La membrana bipolar fue suministrada por FUMATECH(Alemania). Figura 7 Membrana bipolar 34 Las características de la membrana se muestran en la tabla 1. Tabla 3 Características de la membrana bipolar 2. Electrodos Los electrodos utilizados como ánodo son de material Ti/RuO2 –IrO2 y como cátodo fue utilizado titanio puro (Ti) de dimensiones (5 cm × 10 cm × 1 mm). En la figura 8, se muestra la placa de ánodo (malla) y placa de titanio. Figura 8 Electrodos ánodo y cátodo N.º Camerísticas Valores 1 Dimensiones 20x30 cm 2 espesor 0,13 a 0,16 mm. 3 Temperatura máxima de operación 40ºC 35 3. Placas exteriores de la celda La figura 9 muestra dos placas de polipropileno con ocho orificios para la conexión con pernos y el cierre hermético, así como dos entradas para las soluciones (solución de cloruro sódico). Figura 9 Placas externas de la celda 36 4. Celda electro síntesis con membrana bipolar En la figura 10 se muestra la celda electrolítica construida por el investigador. La celda de electro síntesis con membrana bipolar es del tipo filtro prensa con dos compartimentos (anolito y catolito). En los extremos se alojan dos electrodos, soportado sobre una placa de material acrílico. Se utiliza cuatro piezas de espaciadores de caucho sintético para sellar el electrolizador completo para eliminar el derrame de líquido y fuga del gas ( hidrogeno y cloro). dos cámaras (hipoclorito de sodio e hidróxido de sodio) divididas por una membrana bipolar (BPM). La distancia entre el cátodo y el ánodo era de 10 mm. Por la parte externa se colocan dos placas de material polipropileno con ocho agujeros para el ingreso de ocho barras transversales con tuercas para evitar fugas, mezcla y derrame del electrolito . Figura 10 Celda de electrosintesis con membrana bipolar 37 5. Equipo experimental La figura 11 se muestra el equipo utilizando en las pruebas experimentales. El sistema, contiene un rectificador de corriente, dos bombas, una celda de dos compartimientos, dos recipientes de material acrílico de capacidad de 1.5 L y dos electrodos que actúa como ánodo y cátodo ( 5 x 10 cm). La membrana bipolar de área efectiva (80 mm × 120 mm) , electrodos de titanio recubierto con óxido de rutenio y óxido de iridio (Ti-RuO2 -IrO2) y cátodo de titanio puro. Las soluciones se recircularon a través de los dos compartimentos católico y anolito mediante las bombas (P1y P2) con un caudal de 350 mL/ min. Se utilizaron un volumen de 0.8 L en cada compartimiento. El ánodo y el cátodo se conectaron a la salida positiva y negativa de una fuente de alimentación digital (DC 0-32 V). La intensidad de la corriente eléctrica se ha leído en el indicador de la fuente de alimentación al inicio cada minuto y luego con mayor espaciamiento. Se tomaron muestras del compartimiento anódico cada 30min y se analizaron para determinar la concentración de hipoclorito de sodio. Figura 11 Diagrama del equipo experimental MB Solución de NaCl Solucion de NaClO Anodo de Ti/RuO2- IrO2 Cátodo de Ti Cl - Cl 2H 2O H 2 O OH - H + H2O Gas Hidrogeno H2 OH - NaOH Hidroxido de sodio Fuente Eléctrica 38 4.5.3. Diseño experimental Se planteó un diseño factorial con dos factores que fueron el potencial eléctrico, así como la concentración inicial de cloruro sódico. En la Tabla 4 presentamos las dos variables operativas y los niveles contemplados para cada una de ellas. Tabla 4 Factores y niveles para el diseño factorial La matriz de experimentación se muestra en la tabla 5. Como se observa se ha efectuado 6 ensayos experimentales. Tabla 5 Matriz de experimentación Factor Notación Unidad Niveles Potencial eléctrico X1 V 3 4 5 Concentración de cloruro de sodio X2 mg/L 10 30 N° ensayo Potencial Eléctrico(V) Concentración de NaCl (g/L) Concentración de hipoclorito de sodio (Y1) Consumo especifico de energía (Y2) 1 3 10 Y11 Y21 2 3 30 Y12 Y22 3 4 10 Y13 Y23 4 4 30 Y14 Y24 5 5 10 Y15 Y25 6 5 30 Y16 Y26 39 4.6. Análisis y procesamiento de datos Con los datos obtenidos experimentalmente, se efectuará un análisis estadístico descriptivo, luego mediante el programa estadístico Minitab 17 se analizó el cálculo de las medias, diagramas y análisis de varianza. Las figuras fueron elaboradas mediante el software Visio y software Origin. 4.7. Aspectos Éticos en Investigación. En el presente trabajo de investigación se incluyen citas y referencias bibliográficas, mencionando a los autores, utilizando el gestor bibliográfico Mendeley. El trabajo se ha efectuado siguiendo principios éticos y de conformidad con el R. N° 260-219-CU. 40 V. RESULTADOS 5.1. Resultados descriptivos En la figura 12, se muestra los resultados cualitativos de la obtención del hipoclorito de sodio. Antes de realizar la electrólisis, se echaron 10 mL de solución de yoduro potásico, tres gotas de almidón y 50 mL de solución de cloruro sódico en dos Erlenmeyer; la solución incolora conservó su color original como se muestra en la Figura 12 a. Si embargo, después de dos minutos de electrólisis, se tomaron 2 mL de anolito del electrolizador y se vertieron en el otro Erlenmeyer; su color cambió rápidamente de blanco a amarillo. El color cambió rápidamente de blanco a amarillo; este resultado significa que se ha producido hipoclorito sódico (NaClO), como se muestra en la Figura 12 b. Figura 12 Pruebas cualitativas de síntesis de hipoclorito de sodio 41 En la tabla 6 muestra los resultados de concentración del hipoclorito de sodio y consumo específico de energía, según el diseño factorial propuesto. Se realizaron seis experimentos utilizando el método factorial Tabla 6 Matriz del diseño factorial y respuestas. La tabla 7 muestra los resultados estadísticos descriptivos en cuanto a la concentración de hipoclorito de sodio y consumo especifico de energía. Tabla 7 Resultados descriptivos Ensayo Potencial Eléctrico(V) Concentración de NaCl (g/L) Concentración de NaClO (mg/L) Consumo de energía kW-h/kg de NaClO 1 3 10 580 2.1 2 3 30 620 1.86 3 4 10 690 4.15 4 4 30 670 4.86 5 5 10 980 4.02 6 5 30 1040 5.35 Variable N Media desv.est. varianza Mínimo máximo Concentración de NaClO (mg/L) 6 771.667 192.085 36896.7 580 1040 Consumo de energía(kWh/KgNaClO) 6 3.72333 1.43634 2.06307 1.86 5.35 42 En la figura 13 y figura 14 se observa el efecto del tiempo de electrólisis sobre la intensidad de la corriente eléctrica para las concentraciones de 10 y 30 g/L de cloruro sódico y aplicación de un potencial eléctrico de 3 y 5 voltios. En las mismas se puede apreciar como la intensidad de la corriente eléctrica se incrementa a medida que la concentración de cloruro sódico aumenta, así mismo se evidencia que durante los primeros 20 minutos el aumento de la intensidad es más pronunciado y luego el crecimiento es poco significativo hasta llegar a los 120 min. Figura 13 Intensidad de corriente eléctrica vs tiempo de electrolisis a 5 voltios Figura 14 Intensidad de corriente vs tiempo de electrolisis a 3 Voltios 43 En la Figura15 se presentan los niveles de concentración de hipoclorito sódico alcanzados tras 120 minutos de electrólisis, aplicando potenciales eléctricos de 3, 4 y 5 voltios con concentraciones de la solución electrolítica de 10 y 30 g/L de cloruro sódico. Observamos que las concentraciones de hipoclorito se incrementan según aumenta el tiempo de electrólisis. Se ha alcanzado una concentración de 1040 mg/L de hipoclorito sódico al aplicar 5 Voltios y una concentración de 30 g/L de cloruro sódico. Figura 15 Evolución de la concentración de hipoclorito de sodio en función del tiempo La figura 16 muestra concentración de hipoclorito de sodio en función del tiempo de electrolisis para los seis ensayos. Como puede observarse, las concentraciones de todas las soluciones aumentan con el tiempo de electrolisis. La concentración 44 máxima se alcanza cuando el potencial eléctrico aplicado a la célula es de 5 voltios y concentración de 30 g/L y la menor concentración a 3 Voltios y 10 g/L. Figura 16 Variación de la concentración de hipoclorito de sodio con el tiempo de electrolisis 5.2. Resultados inferenciales La figura 17 muestra el efecto del potencial electrico y concentración de cloruro de sodio sobre la concentración del hipoclorito de sodio. De la figura se observa que, el factor de mayor influencia es el potencial eléctrico aplicado a la celda. Los niveles más apropiados para la mayor concentración de NaClO fueron a un 5 voltio, logrando una concentración de 1040 mg/L. Así mismo se observa que la concentración de cloruro de sodio presenta una ligera mejora en el valor de 30 g/L. 45 Figura 17 Influencia de los factores sobre la concentración de NaClO. La figura 18 muestra efecto del potencial electrico y concentración de cloruro de sodio sobre la media del consumo especifico de energía. A partir de la figura se observa, el factor de mayor influencia en el consumo de energía es el potencial electrico, en el nivel alto (5 voltios) alcanzando un consumo de 5.35 kWh/kg de NaClO y el menor consumo de energía a un potencial eléctrico de 3 Voltios cuyo valor es de 1.86 kWh/kg NaClO. 46 Figura 18 Influencia de los parámetros sobre el consumo energía eléctrica Análisis de varianza (ANOVA) El ANOVA constituye una herramienta estadística utilizada para investigar y evaluar resultados experimentales. Se realizó un análisis de varianza (ANOVA) para estudiar el impacto de factores individuales en los resultados. El ANOVA se realizó calculando la suma de cuadrados (SC), la varianza (V), los grados de libertad (GL), la relación de varianza (factor F) y el porcentaje de contribución (P). La Tabla 8 muestra los resultados del análisis de varianza (ANOVA) para la concentración de hipoclorito de sodio y consumo especifico de energía en 120 minutos de electrolisis. La validez del modelo se justificó mediante la prueba de Fisher (valor F) y la prueba de probabilidad (valor p). El valor F de 89.23 y 11.78 indica que el modelo es significativo. El valor p de 0,002 y 0.038 indica que el modelo es adecuado, ya que es mucho menor al valor a 0.05 para el factor potencial eléctrico y las variables respuesta de concentración de hipoclorito de sodio y consumo de energía. 47 El potencial eléctrico aplicado a la celda es el que más contribuye a la concentración de hipoclorito frente al consumo de energía si comparamos los valores P obtenidos como se muestra en la tabla 8. Tabla 8 Anova de la concentración de NaClO y consumo de energía Vs potencial electrico Variable Respuesta Fuente GL Sc Ajust MC Ajust Valor F Valor P Concentracion de NaClO (mg/L) Potencial electrico (V) 2 181433 90717 89.23 0.002 Error 3 3050 1017 Total 5 184483 Consumo de energía(kWh/KgNaClO) Potencial electrico (V) 2 9.150 4.5750 11.78 0.038 Error 3 1.165 0.3884 Total 5 10.315 48 VI. DISCUSION DE RESULTADOS 6.1. Contrastación y demostración de la hipótesis con los resultados En esta investigación, planteamos la siguiente hipótesis general: En esta investigación, se ha planteado la siguiente hipótesis general y especificas 1. Si, evaluamos los parámetros de una celda electrolítica en los niveles adecuados, entonces será posible la síntesis de hipoclorito sódico, ya que se analizará su concentración mediante yodo métrica A partir de los resultados obtenidos, en la figura 12 se muestra el cambio de color hacia el amarillo que experimenta la solución que contiene 10 mL de yoduro potásico, dos gotas de almidón y 2 mL de la solución del compartimento anódico. Del mismo modo, utilizando la ecuación 1, se ha efectuado el análisis de la concentración de hipoclorito y los resultados se muestran en la Tabla 6. Por consiguiente, se concluye que hemos logrado obtener hipoclorito de sodio empleando una celda con membrana bipolar. 2. Si, al combinarse las variables de operación de la celda electrolítica, como potencial eléctrico y concentración inicial de cloruro sódico, entonces se obtendrá hipoclorito sódico de diferentes concentraciones, puesto que se ha analizado la concentración de hipoclorito sódico. Se observó que estas variables ejercen una influencia significativa sobre la concentración de hipoclorito de sodio que se alcanza en 120 minutos de electrólisis, como se aprecia en la Figura 15,16 y 17 y en la Tabla 8, siendo el potencial eléctrico que se aplica a la celda la de mayor influencia. 3. Si evaluamos la corriente eléctrica en función del tiempo a diferentes potenciales eléctricos aplicados a la celda electrolítica, entonces se podrá evaluar el consumo específico de energía. A partir de los resultados obtenidos, en la figura 13 y 14 se observa el efecto del tiempo de electrólisis sobre la intensidad de la corriente para las concentraciones de 10 y 30 g/L de NaCl y la aplicación de un potencial eléctrico de 3 y 5 voltios. A través de la ecuación 23 se ha determinado el consumo de energía , cuyos resultados se muestra en la tabla 6. 49 6.2. Contrastación de los resultados con otros estudios similares Estudios previos realizados por (Wu et al., 2023)efectuaron un diseño de un electrolizador con membrana bipolar para la electrólisis de NaCl con el fin de producir NaClO. Uutilizaron membrana bipolar BPM (Fumatech) para producir NaClO de alta calidad. Tras 3 h de electrólisis, el hipoclorito de sodio alcanzó una concentración de 531.8 mg/L. Nuestros trabajos de investigación corroboran estos resultados, ya que tras 120 minutos de electrólisis se alcanzó una concentración de hipoclorito sódico del orden de (580 a 1040 mg/L). Además, han utilizado la membrana bipolar suministrada por la misma compañía. Estudios previos realizados por (Jeon & Rhim, 2016)cuyo título es “Estudio sobre la producción de hipoclorito utilizando membranas bipolares recientemente sintetizadas para el proceso de electrólisis”. Han reportado la concentración de hipoclorito de sodio en función del potencial eléctrico en un tiempo de aproximadamente de 240 min para dos tipos de membrana. En la tabla 9 se muestra los resultados alcanzados. Tabla 9 Generación de hipoclorito con membranas bipolares Membrana Voltaje (V) Concentración de hipoclorito de sodio (mg/L) SPEEK/APSf 2:1 4 72.3 SPEEK/APSf 3:1 6 123.4 Nuestros trabajos de investigación corroboran estos resultados, ya que tras 120 minutos de electrólisis se alcanzó una concentración de hipoclorito sódico del orden de (400 a 1020 mg/L). En nuestro trabajo utilizamos una membrana comercial, por lo que es probable que la diferencia de concentración de hipoclorito sódico producida se deba a este factor. 6.3. Responsabilidad ética El autor se responsabiliza por la información emitida en el presente trabajo, de acuerdo al Reglamente del Código de Ética de la Investigación de la UNAC, según Resolución de Consejo Universitario N° 260-2019-CU 50 VII. CONCLUSIONES En el presente estudio se llevó a cabo un proceso electroquímico in situ para establecer las condiciones de funcionamiento de una celda, para la producción del desinfectante hipoclorito sódico (NaOCl). La aplicación del método factorial ha permitió evaluar el impacto del potencial eléctrico y la cantidad de cloruro de sodio sobre la concentración del hipoclorito de sodio y el consumo de energía. Este trabajo también consistió en identificar el factor más significativo de cada variable respuesta mediante ANOVA. A continuación, se presentan las conclusiones derivadas de este estudio. 1. Se han seleccionado como variables el potencial eléctrico en los niveles 3,4 y 5 voltios y concentraciones de cloruro sódico en 10 y 30 g/L para la formación de hipoclorito de sodio. Del mismo modo, se han mantenido constantes durante todo el ensayo el tiempo de electrólisis de 120 minutos, el flujo de los dos compartimentos en 350 mL/min. En la tabla 6 se muestra la concentración del hipoclorito de sodio alcanzada para los 6 ensayos efectuados 2. Como variable más significativa para alcanzar la más alta concentración de hipoclorito sódico está el potencial eléctrico aplicado a la celda con membrana bipolar, en el nivel 3 (5 V) se alcanzaron una concentración de 1040 mg/L en 120 minutos de operación. Los resultados del ANOVA revelaron que la contribución del potencial eléctrico aplicado es la más alta con un valor de p (0.002). 3. Se ha determinado el consumo de energía, cuyos resultados se muestra en la tabla 6. Se observa que a menor potencial eléctrico (3 V) aplicado a la celda y menor concentración de cloruro (10 g/L) de sodio se obtiene menor consumo de energía ( 2.1 kW-h/ kg NaClO). Así mismo el consumo mayor de energía corresponde a los niveles de potencial eléctrico de 5 Voltios y concentración de NaCl de 30 g/L obteniéndose 5.35 kWh/kg de hipoclorito. 51 VIII. IMPACTO EN AL SOCIEDAD La electrosíntesis del hipoclorito de sodio tiene un impacto significativo en la sociedad, no sólo positivo, sino también negativo. Impactos positivos El hipoclorito es utilizado para desinfectar agua potable, piscinas y superficies, lo que ayuda a prevenir la propagación de enfermedades. Es utilizado para eliminar bacterias y virus en las aguas residuales. En medicina su uso es en la desinfección de quipos médicos y en el tratamiento de heridas. El proceso de membrana bipolar es más eficiente en términos de energía en comparación con los métodos tradicionales, además reduce la formación de subproductos como clorato y clorito. Presenta mayor pureza que producido mediante métodos convencionales. Impactos negativos La producción de hipoclorito puede generar contaminación del aire, agua y suelo. La exposición prolongada al hipoclorito puede causar problemas respiratorios, cáncer y otros trastornos a la salud. La inversión inicial para instalar el equipo para la producción de hipoclorito mediante membrana bipolar es alta. 52 IX. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Afify, A. A., Hassan, G. K., Al-Hazmi, H. E., Kamal, R. M., Mohamed, R. M., Drewnowski, J., Majtacz, J., Mąkinia, J., & El-Gawad, H. A. (2023a). Electrochemical Production of Sodium Hypochlorite from Salty Wastewater Using a Flow-by Porous Graphite Electrode. Energies, 16(12). https://doi.org/10.3390/en16124754 Afify, A. A., Hassan, G. K., Al-Hazmi, H. E., Kamal, R. M., Mohamed, R. M., Drewnowski, J., Majtacz, J., Mąkinia, J., & El-Gawad, H. A. (2023b). Electrochemical Production of Sodium Hypochlorite from Salty Wastewater Using a Flow-by Porous Graphite Electrode. Energies, 16(12). https://doi.org/10.3390/en16124754 Carneiro, M. A., de Kroon, E., Vital, B., Pereira, S. P., & Agostinho, L. L. F. (2024a). Electrochemical process of chlorination and energy generation as viable alternatives for SWRO brine valorization. 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OBJETIVO GENERAL Evaluar la influencia de los parámetros de operación de la celda electrolítica en la obtención de hipoclorito de sodio usando membrana bipolar Objetivos Específicos Seleccionar los factores de operación más adecuados de la celda de electrolítica que nos permita obtener hipoclorito de sodio mediante membrana bipolar. Determinar el consumo especifico de energía para la producción de hipoclorito de sodio mediante celda electrolítica con membrana bipolar HIPOTESIS GENERAL Si, evaluamos los parámetros de operación de una celda electrolítica en los niveles adecuados, entonces será posible la síntesis de hipoclorito sódico, ya que se analizará su concentración mediante yodo métrica Hipótesis especifica Si, al combinarse las variables de operación de la celda electrolítica, como potencial eléctrico y concentración inicial de cloruro sódico, entonces se obtendrá hipoclorito sódico de diferentes concentraciones, puesto que se ha analizado la concentración de hipoclorito sódico Si evaluamos la corriente eléctrica en función del tiempo a diferentes potenciales eléctricos aplicados a la celda electrolítica, entonces se podrá evaluar el consumo específico de energía. VARIABLES E INDICADORES X = Variable Independiente Potencial (X1) Concentración de NaCl (X2) Y=Variable dependiente Concentración de NaClO (y1) Consumo de energía (y2) INDICADO RES Voltios intensidad de corriente Concentra ción de g/L L/min mg/L de NaClO kWh/kg NaClO Título “Evaluación de los parámetros de operación de una celda electrolítica para la obtención de hipoclorito de sodio mediante membrana bipolar”